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如何用差示掃描量熱儀(DSC)測定生橡膠玻璃化轉變溫度

更新時(shí)間:2024-12-02      點(diǎn)擊次數:96

玻璃化轉變glass transition

非晶態(tài)聚合物或半晶態(tài)聚合物中的非晶區域從橡膠態(tài)或黏流態(tài)到玻璃態(tài)的一種可逆變化。

玻璃化轉變溫度(Tg)glass transition temperature

發(fā)生玻璃化轉變的溫度范圍的近似中點(diǎn)的溫度。

本標準中玻璃化轉變溫度是指,以20℃/min 的速率升溫,得到的 DSC曲線(xiàn)上的拐點(diǎn)溫度

試驗原理

在規定的惰性條件下,用差示掃描量熱儀(DSC)測定橡膠的熱容隨溫度的變化,通過(guò)所得的曲線(xiàn)確定玻璃化轉變溫度。

試樣

試樣應能代表被測試樣品,質(zhì)量在0.01~0.02g范圍內,按相應的介質(zhì)和溫度調節樣品和試樣。調節時(shí)應遵循以下規則:

1)溫度和濕度都已規定時(shí),試樣的調節時(shí)間應不少于16h,然后立即試驗。

2)當采用標準實(shí)驗室溫度且不需要控制濕度時(shí),試樣的調節應不少于3h,然后立即試驗。

3)當規定了一個(gè)不同于標準實(shí)驗室溫度且不需要控制濕度條件時(shí),應經(jīng)過(guò)足夠長(cháng)調節時(shí)間,以使試樣與環(huán)境溫度相平衡,或者根據試驗材料和產(chǎn)品的有關(guān)規定處理。

4)經(jīng)過(guò)打磨樣品制備的試樣在試驗前應該進(jìn)行調節。

儀器和材料

1)差示掃描量熱儀:應在標準實(shí)驗室溫度下使用,并避免風(fēng)吹、陽(yáng)光直射和突發(fā)的溫度變化。推薦使用航天偉創(chuàng )的DSC-300S。

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DSC-300S 差示掃描量熱儀

2)樣品皿。

3)氣源:分析級,通常為氮氣或氦氣。

4)天平:稱(chēng)量精度為±0.0001g。

試驗方法

1.氣體氣流

惰性氣體流速應在10 ~100mL/min 范圍內;整個(gè)試驗過(guò)程中,惰性氣體流速應恒定,偏差為±10%

2.放置試樣

1)稱(chēng)量試樣,精確至±0.001g,試樣表面應平整,以確保與樣品皿接觸良好。試樣和樣品皿接觸良好可獲得較好的重復性。

2)用鑷子將試樣放在樣品皿中,樣品皿用蓋子密封,然后用鑷子將密封好的樣品皿放入量熱儀中。

3)禁止用手直接接觸試樣或樣品皿。

3.溫度掃描

1)以10℃/min 的速率將溫度降至-140℃左右,并在此溫度下保持 1min。

測試低玻璃化轉變溫度的橡膠需要-140℃的初始溫度,如高順式聚丁二烯橡膠對于較高玻璃化轉變溫度的橡膠沒(méi)有必要選擇這樣低的初始溫度。

為確保在玻璃化轉變區之前有一段平坦的基線(xiàn),應選擇合適的初始溫度,例如,選擇低于預期玻璃化轉變溫度30~40℃的溫度作為初始溫度。

若儀器不能保持規定的降溫速率,應給以調節使其接近規定的速率。

2)以 20℃/min 的升溫速率進(jìn)行溫度掃描,直到溫度升至高于玻璃化轉變范圍上限約30℃。大多數儀器可設定程序進(jìn)行熱循環(huán)。

結果表示

將玻璃化轉變曲線(xiàn)上的拐點(diǎn)溫度確定為玻璃化轉變溫度。如果要求從曲線(xiàn)上直接測得玻璃化轉變溫度,則對曲線(xiàn)進(jìn)行微分,將拐點(diǎn)溫度確定為玻璃化轉變溫度。


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